方法名稱:
維生素C注射液—維生素C測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:
本方法采用滴定法測(cè)定維生素C注射液中維生素C的含量。
本方法適用于維生素C注射液。
方法原理:
供試品加新沸過(guò)的冷水與稀醋酸使溶解,加淀粉指示液,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍(lán)色并在30秒內(nèi)不褪,讀出碘滴定液使用量,計(jì)算維生素C的含量。
試劑:
1. 水(新沸放置至室溫)
2. 碘滴定液(0.05 mol/L)
3. 淀粉指示液
4. 丙酮
儀器設(shè)備:
試樣制備:
1. 碘滴定液(0.05 mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。
標(biāo)定:取在105℃干燥恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1 mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液50mL與淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。。每1mL碘(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946g的撒母氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。
貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉,在涼處保存。
2. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。
操作步驟:
精密量取本品適量(約相當(dāng)于維生素C 0.2g),加水15mL與丙酮2mL,搖勻,放置5分鐘,加稀醋酸4mL與淀粉指示液1mL,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍(lán)色并在30秒內(nèi)不褪,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄消耗碘滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
參考文獻(xiàn):
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.671。