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考試輔導
取本品20粒,傾出內(nèi)容物,混勻,取5g,精密稱定,置索氏提取器中,加乙醇回流提取8小時,提取液回收乙醇至干,殘渣加1.0mol/L硫酸20ml,沸水浴上水解20分鐘,取出,放冷,加水20ml,轉入分液漏斗中,用乙醚提取6次(20、20、20、15、15、15ml),合并乙醚提取液,水浴蒸干,殘渣精密加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃素對照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液8μl,對照品溶液2μl和4μl,分別交叉點于同一以0.2%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B,薄層掃描法)進行掃描,波長λ<[S]>=440nm,λ<[R]>=650nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。 本品每粒含制何首烏以大黃素(C10H10O5)計,不得少于0.036mg。