(1)取本品內(nèi)容物,置顯微鏡下觀察:石細(xì)胞類(lèi)圓形或類(lèi)方形,壁一面菲薄。體壁碎片淡黃色,有網(wǎng)狀紋理及圓形毛窩,有時(shí)可見(jiàn)棕褐色剛毛。基本組織細(xì)胞類(lèi)圓形或類(lèi)橢圓形,無(wú)色,分布顆粒狀物質(zhì)。骨碎片棕色或淡灰色,呈不規(guī)則形,骨陷窩呈類(lèi)圓形或類(lèi)梭形,邊緣骨小管中呈放射狀溝紋;殘留毛茸表面由薄而透明的扁平細(xì)胞作復(fù)瓦狀排列的毛小皮所包圍,髓質(zhì)斷續(xù)或無(wú),灰黑色或灰棕色。肌纖維成層,無(wú)色,微波狀彎曲,有時(shí)呈垂直交錯(cuò)排列。
(2)取[含量測(cè)定]項(xiàng)下供試品溶液作為供試品溶液。另取制何首烏對(duì)照藥材3g,加乙醇30ml回流提取1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各8μl,分別點(diǎn)于同一以0.2%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置氨蒸氣中熏約1分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取本品內(nèi)容物5.0g,加乙醚20ml,浸泡過(guò)夜,濾過(guò),濾液室溫?fù)]至約2ml,作為供試品溶液。另取桂皮醛對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液5μl,對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一以0.2%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(85:15)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以2,4-二硝基苯肼試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取本品內(nèi)容物5.0g,加水飽和的正丁醇30ml,置水浴上加熱回流30分鐘,濾過(guò),取濾液,置水浴上濃縮至約1ml,加適量氧化鋁在水浴上拌勻干燥,裝入一預(yù)先填好的氧化鋁小柱(100~120目,3g,內(nèi)徑10mm)頂部,以甲醇30ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一以0.2%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-甲酸-醋酸乙酯(40:10:0.2:5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃烘約10分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
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