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考試輔導(dǎo)
取本品粉末約1.5g,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加乙醚適量,加熱回流1~2小時(shí),濾去乙醚液,殘?jiān)鼡]去乙醚,加甲醇適量,回流提取至提取液無(wú)色,將提取液(必要時(shí)適當(dāng)濃縮)轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml 含0.06mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液1μl、對(duì)照品溶液1μl和3μl,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開(kāi)劑,置用氨蒸氣與展開(kāi)劑同時(shí)預(yù)飽和15分鐘的雙槽展開(kāi)缸內(nèi),展開(kāi),取出,晾干。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B薄層掃描法)進(jìn)行熒光掃描,激發(fā)波長(zhǎng)為λ=365nm,測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。 本品按干燥品計(jì)算,每1g含黃柏以鹽酸小檗堿 計(jì),不得少于2.0mg。