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防己的含量測定

取該品粉末(過三號(hào)篩)約1g,于80℃干燥4 小時(shí),精密稱定,置索氏提取器中,加濃氨試液6 滴,放置1小時(shí),加氯仿適量,加熱回流約6 小時(shí),提取液回收氯仿后,放冷,殘?jiān)脽o水乙醇分次溶解并全部移至2ml 量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,靜置,作為供試品溶液。另取粉防已堿對照品適量,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液100μl,點(diǎn)于硅膠G薄層板上使成條狀,另取對照品溶液10μl,點(diǎn)于供試品條斑一側(cè),作為對照,以氯仿-丙酮-甲醇-濃氨試液(20:3:2:0.1)為展開劑,展開,取出,待溶劑揮盡,立即置紫外光燈(365nm)下照射約數(shù)十分鐘后,刮取與對照品斑點(diǎn)相應(yīng)位置上的供試品條斑,同時(shí)刮取同一薄層板上與對照品條斑等面積的硅膠G作空白,照柱色譜法(附錄ⅥC),置兩個(gè)相同的色譜柱(0.7cm×10cm)中,用甲醇30ml分次洗脫,洗脫液收集于蒸發(fā)皿中,蒸干,冷卻,精密加0.1mol/L鹽酸溶液10ml使殘?jiān)耆芙?,照分光光度法(附錄?A),在280nm 波長處測定吸收度。按粉防已堿(C38H42N2O6)的吸收系數(shù)(E1% 1cm)為113計(jì)算,即得。該品于80℃干燥4 小時(shí),含粉防已堿(C38H42N2O6)不得少于0。70%。

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