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蓯蓉通便口服液含量測(cè)定

對(duì)照品溶液的制備 取1,8-二羥基蒽醌對(duì)照品25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加冰醋酸溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml置100ml量瓶中,加10%氫氧化鈉4%氨水(1:1)溶液稀釋至刻度,搖勻,置暗處?kù)o置30分鐘,即得(每1ml中含1, 8-二羥基蒽醌(0.01mg)。 供試品溶液的制備 取本品約0.1g。精密稱定,置圓底燒瓶中,加25%鹽酸-冰醋 酸(2:18)溶液6ml,搖勻,置水浴上加熱回流15分鐘,放冷,用乙醚提取3次,第一次30ml,第二次20ml,第三次10ml,合并乙醚液并置分液漏斗中,用水振搖洗滌3次第一次30ml,第二20ml,第三次10ml,棄去水洗液,乙醚液再用10%氫氧化鈉-4%氨水(1:1)溶液提取3次,第一次50ml,第二、第三次各20ml,合并堿提取液,置10ml量瓶中,加10%氫氧化鈉-4%氨水(1:1)至刻度,搖勻,取50ml精密稱重,在水浴上加熱回流30分鐘,迅速冷卻至室溫,加10%氨水溶液補(bǔ)足減失重量,搖勻,于暗處放置30分鐘,即得。 測(cè)定法 分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液,以10%氫氧化鈉-4%氨水(1:1) 為空白,照分光光度法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄V B),在525nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度,并按下式計(jì)算,即得。 E<[1]>×D 總蒽醌衍生物(%)=────── (%,W/V) W×E<[2]>×10式中: E<[1]>:為供試品溶液的吸收度; E<[2]>:為對(duì)照品溶液的吸收度; D:為原樣品的相對(duì)密度; W:為原樣品重量; 本品含總蒽醌衍生物按1,8-二羥基蒽醌(C14H8O4)計(jì),不得少于0.54%(W/V)。

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