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碘酊(碘酒)

拼音名:Dian Ding

英文名:Iodine Tincture

書(shū)頁(yè)號(hào):2010年版二部-1070

該品含碘(I)應(yīng)為1.80%~2.20%(g/ml),含碘化鉀(KI)應(yīng)為1.35%~1.65%(g/ml)。

制法

取碘化鉀,加水20ml溶解后,加碘及乙醇,攪拌使溶解,再加水適量使成1000ml,即得。

鑒別

⑴ 取該品1 滴,滴入淀粉指示液1ml 與水10ml的混合液中,即顯深藍(lán)色。

⑵ 取該品5ml ,置水浴上蒸干,緩緩熾灼,使游離碘完全揮發(fā),殘?jiān)铀芙夂?,顯鉀鹽與碘化物的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。

含量測(cè)定

碘 精密量取該品10ml,置具塞錐形瓶中,加醋酸1 滴,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液無(wú)色。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I。

碘化鉀 取上述滴定后的溶液,加醋酸2ml 與曙紅鈉指示液0.1ml,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色;將消耗的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)的容積(ml)減去上述消耗的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的容積(ml)。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.60mg的KI。

測(cè)定方法

方法名稱(chēng):

碘酊—碘化鉀的測(cè)定—沉淀滴定法

應(yīng)用范圍:

該方法采用沉淀滴定法測(cè)定碘酊中碘化鉀的含量。

該方法適用于碘酊中碘化鉀的測(cè)定。

方法原理:

量取該品適量,加醋酸,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液無(wú)色后,以曙紅鈉為指示液,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色;將消耗的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)的容積(mL)減去上述消耗的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的容積。每1mL硝酸銀滴定液滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.60mg的KI。計(jì)算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 醋酸

3. 曙紅鈉指示液

4. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

5. 淀粉指示液

6. 稀硫酸

7. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

8. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

9. 碳酸鈣

10. 熒光黃指示液

11. 糊精溶液

12. 基準(zhǔn)氯化鈉

試樣制備:

1. 曙紅鈉指示液

取曙紅鈉0.5g,加水100mL使溶解,即得。

2.硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g,加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱(chēng)定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋?zhuān)帽疽旱味ㄖ两K點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。室溫在25℃以上時(shí),應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應(yīng)臨用新制。

4. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。

5. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

配制:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱(chēng)定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

6. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g,加乙醇使溶解成100mL。

7. 糊精溶液

取糊精1g,加水使溶解成50mL。

操作步驟:

精密量取該品10mL,置具塞錐形瓶中,加醋酸1滴,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液無(wú)色,加醋酸2mL與曙紅鈉指示液0.1mL,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,至沉淀由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槊倒寮t色;將消耗的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)的容積(mL)減去上述消耗的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的容積。每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.60mg的KI。

注1:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測(cè)定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松供試品不超過(guò)10mm,精密稱(chēng)取,打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱(chēng)定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱(chēng)重,至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。

類(lèi)別

消毒防腐藥。

貯藏

遮光,密封,在涼處保存。

注意

碘酒也叫碘酊,碘和碘化鉀的酒精溶液。能滲入皮膚殺死細(xì)菌(2%——3%碘酒用作皮膚消毒。1%碘酒用作口腔黏膜消毒)。但不能與紅藥水同用,同用會(huì)產(chǎn)生有毒的碘化汞。

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