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非洛地平緩釋片含量測定

2012-12-11 16:57 醫(yī)學教育網
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照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅴ D)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-甲醇-磷酸鹽緩沖液(pH3.0)[取1mol/L磷酸溶液8.0ml,1mol/L磷酸二氫鈉溶液50.0ml,用水稀釋至1000ml](2:1:2)為流動相,檢測波長為254nm;有關物質Ⅰ與非洛地平及其他雜質峰的分離度應符合規(guī)定。

測定法 取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于非洛地平5mg),置50ml量瓶中,加乙腈20ml,甲醇10ml,超聲處理5分鐘,加磷酸鹽緩沖液(pH3.0)15ml,超聲處理使非洛地平溶解,放冷,用磷酸鹽緩沖液(pH3.0)稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液,經濾膜(0.45μm)濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置25ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取經105℃干燥至恒重的非洛地平對照品適量,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液,同法測定,按外標法以峰面積計算,即得。

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