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急支糖漿-鹽酸麻黃堿的測定

2012-11-23 19:21 醫(yī)學教育網
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方法名稱:急支糖漿—鹽酸麻黃堿的測定—分光光度法。

應用范圍:本方法采用分光光度法測定急支糖漿中鹽酸麻黃堿的含量。

本方法適用于中藥制劑急支糖漿。

方法原理:供試品加水和氫氧化鈉進行蒸餾,收集蒸餾液。蒸餾液加硫酸銅試液、氨試液、二硫化碳、氯仿,振搖,分取氯仿層,置紫外可見分光光度計, 于波長438nm處測定吸收度,根據鹽酸麻黃堿的吸收系數計算含量。

試劑:1. 氫氧化鈉

2 .硫酸銅

3 .氨

4 .二硫化碳

5 .氯仿

儀器設備:紫外可見分光光度計

試樣制備

1. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸麻黃堿對照品4.1mg,置50mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,作為對照品溶液。

2. 標準溶液的制備

精密吸取上述對照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0mL,加水300mL,加氫氧化鈉43g,用蒸餾法收集蒸餾液約195mL,置200mL量瓶中,加水至刻度。精密吸取25mL,加4%硫酸銅試液1.0mL,5%氨試液3.0mL,二硫化碳1.0mL,氯仿10.0mL,振搖5min,分取氯仿層,濾過,作為繪制標準曲線的系列濃度標準溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密吸取供試品20mL,加水300mL,加氫氧化鈉43g,用蒸餾法收集蒸餾液約195mL,置200mL量瓶中,加水至刻度。精密吸取25mL,加4%硫酸銅試液1.0mL,5%氨試液3.0mL,二硫化碳1.0mL,氯仿10.0mL,振搖5min,分取氯仿層,濾過,作為供試品溶液。

操作步驟

1.標準曲線繪制

取上述標準溶液照分光光度法,于波長438nm處測定吸收度,以濃度對吸收度繪制標準曲線,進行線性回歸,得到回歸方程。

2.供試品的測定

供試品測定液照分光光度法,于波長438nm處測定吸收度。

注:分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數,以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數,再計算含量。

參考文獻: 張文婷,馬新. 急支糖漿中鹽酸麻黃堿的含量測定. 現代應用藥學,1994,11(5):37-38。

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