基本外觀

白色或微黃色結(jié)晶顆?；蚪Y(jié)晶性粉末。

試驗(yàn)方法

除特殊注明外，試驗(yàn)中所用試劑為分析純?cè)噭?；試?yàn)用水應(yīng)符合GB 6682中三級(jí)水規(guī)格；測(cè)定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品均按GB 601、GB 602、GB 603之規(guī)定。

鑒別試驗(yàn)

試劑和材料

吡啶乙酸酐溶液：3+1。

鑒別方法

檸檬酸根的鑒別

稱取約1g試樣，溶于100mL水中，搖勻，取0.5mL置于已有20mL吡啶乙酸酐溶液的試管中，搖勻，溶液應(yīng)呈洋紅色。

鉀離子的鑒別

稱取約5g試樣，溶于100mL水中，用鉑絲蘸取此溶液，在無(wú)色焰火中燃燒，火焰應(yīng)呈紫羅藍(lán)色。

檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計(jì))含量的測(cè)定

方法提要

以冰乙酸為溶劑，結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫色變成藍(lán)色為終點(diǎn)，以無(wú)水形式計(jì)算其含量。

試劑和材料

a、冰乙酸；

b、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液：c（HClO4）=0.1mol/L;

c、結(jié)晶紫指示液：5g/L。

測(cè)定方法

稱取烘干物A0.25g，精確至0.0002g，置于干燥的250mL錐形瓶中，加40mL冰乙酸，微微加熱溶解，冷卻至室溫，加2滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液由紫色變藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的檸檬酸鉀（以C6H5K3O7計(jì)）含量（X）按下式計(jì)算：

X=（V1-V0）c×0.1021/m×100=（V1-V0）c×10.21/m

式中:V1——試樣滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V0——空白滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

0.1021——與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HclO4）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?，以克表示的檸檬酸鉀的質(zhì)量。

所得結(jié)果應(yīng)表示至1位小數(shù)。

允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.2%。

堿度的測(cè)定

試劑和材料

a、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L；

b、酚酞指示液：10g/L。

分析步驟

稱取1.0g試樣，精確至0.01g，溶于20mL無(wú)二氧化碳的水中，加1滴酚酞指示液，溶液應(yīng)呈粉紅色。加0.4mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，粉紅色消失。

砷（As）的測(cè)定

稱取1.0g試樣，精確至0.01g，溶于25mL水中，作為試樣溶液。其余按GB8450中“砷斑法”進(jìn)行。與含砷（As）3μg的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。

重金屬（以Pb計(jì)）的測(cè)定

稱取1.0g試樣，精確至0.01g，溶于25mL水中，作為試樣溶液。其余按GB8451之規(guī)定進(jìn)行。與含鉛（Pb）10μg的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。

干燥失重的測(cè)定

稱取1.5g試樣，精確至0.0002g，其余按GB6284之規(guī)定進(jìn)行，烘干溫度為180±2℃。試樣烘干后的烘干物A，留作測(cè)定檸檬酸鉀含量。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.1%。

硫酸鹽（SO4）的測(cè)定

稱取0.2g試樣，依硫酸鹽測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP-ZL-0402-00）檢測(cè)，以SO4計(jì)不得超過(guò)1000PPM。

氯化物（Cl）的測(cè)定

稱取0.2g試樣，依氯化物測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP-ZL-0401-00）檢測(cè)，以Cl計(jì)不得超過(guò)200PPM。

鐵鹽（Fe）的測(cè)定

稱取1.0g試樣，依鐵鹽測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP-ZL-0403-00）檢測(cè)，以Fe計(jì)不得超過(guò)10PPM。