鑒別

(1)取藥品內(nèi)容物3g，加甲醇20ml，浸漬1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，加水10ml使溶解，加鹽酸0.5ml，置水浴中回流20分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各3-5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏后，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照晶色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的紅色斑點(diǎn)。(2)取藥品內(nèi)容物5g，加乙醚30ml，浸漬1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液，另取丹參酮ⅡA對照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(19:1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的紅色斑點(diǎn)。(3)取[鑒別](2)項(xiàng)下乙醚浸漬后的藥液，揮干乙醚，加甲醇30ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸至約5ml，加人中性氧化鋁(100-200目)4g，拌勻，蒸干，加入40%甲醇15ml，攪勻，濾過，用40%甲醇5ml洗滌濾渣，洗液并入濾液，蒸干，殘?jiān)铀?ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，加氨試液30ml，搖勻，放置分層，取上層液，加正丁醇飽和的水15ml，搖勻，放置分層，取上層液，蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解。作為供試品溶液。另取人參皂苷Rb1、Re、Rg1對照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10-15μl，對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，在105℃加熱、至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的三個(gè)紫紅色的斑點(diǎn)；紫外光燈(365nm)下，顯三個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(4)取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取[鑒別](3)項(xiàng)下的供試品溶液與上述對照品溶液各5-8μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。

檢查

應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ L)。

含量測定

照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(80:20:0.05)為流動(dòng)相，檢測波長286nm，理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算，應(yīng)不低于4500。對照品溶液的制備 精密稱取大黃素對照品適量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作為對照品溶液。供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物約0.5g，精密稱定，置100ml錐形瓶中，加甲醇30ml，鹽酸1.0ml，置水浴上回流1小時(shí)，立即冷卻，濾過，濾液濾入50ml量瓶中，用甲醇20m1分次洗滌殘?jiān)盀V器，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，離心，用0.45μm濾膜過濾，濾液作為供試品溶液。測定法 分別精密量取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。藥品每粒含大黃素(C15H10O5)不得少于0.21mg。