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考試輔導(dǎo)
照氣相色譜法(附錄 Ⅵ E)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇(PEG)—20M為固定液,徐布濃度為10%;柱溫為120士5℃;理論板數(shù)按甲基正壬酮峰計算,應(yīng)不低于1000。
對照品溶液的制備 取甲基正壬酮對照品適量,精密稱定,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg 的溶液,作為對照品溶液。
供試品溶液的制備 精密量取本品25ml,置圓底燒瓶中,加水25ml,連接揮發(fā)油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,再加醋酸乙酯約3ml,連接回流冷凝管。加熱回流2小時,停止
加熱,放置片刻,分取醋酸乙酯層,測定器再用醋酸乙酯洗滌3次,每次2ml,合并洗滌液,置蒸發(fā)器中60℃水浴,通氮?dú)庹糁两?,定量轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中,并加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。
測定法 分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各4μl,注人氣相色譜儀,計算,即得。 本品每1ml中含魚腥草以甲基正壬酮(C11H22O)計,不得少于24μg。