方法名稱： 貝敏偽麻片－鹽酸偽麻黃堿與馬來酸氯苯那敏－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定貝敏偽麻片中鹽酸偽麻黃堿與馬來酸氯苯那敏的含量。

本方法適用于貝敏偽麻片。

方法原理： 供試品經(jīng)50%乙醇溶液溶解，并用水稀釋至刻度，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長260nm處檢測鹽酸偽麻黃堿與馬來酸氯苯那敏的峰面積，計算出其含量。

試劑： 1. 乙腈

2. 甲醇

3. 十二烷基硫酸鈉

4. 乙醇

5. 冰醋酸

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按氯苯那敏峰計算不低于2000，偽麻黃堿與氯苯那敏峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 甲醇 水 冰醋酸=37 36 27 0.3，溶液中含十二烷基硫酸鈉0.35%

2.2 檢測波長：260nm

2.3 柱溫：30℃

試樣制備： 1. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸偽麻黃堿與馬來酸氯苯那敏對照品適量，用50%乙醇溶液溶解并定量稀釋制成每1mL約含鹽酸偽麻黃堿0.24mg與馬來酸氯苯那敏0.016mg的溶液，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于鹽酸偽麻黃堿24mg、馬來酸氯苯那敏1.6mg），置100mL量瓶中，加50%乙醇溶液80mL，超聲處理5分鐘使鹽酸偽麻黃堿與馬來酸氯苯那敏溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長260nm處測定鹽酸偽麻黃堿與馬來酸氯苯那敏的峰面積，計算出其含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.48。