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考試輔導(dǎo)
取本品 8片,置 250ml平底燒瓶中,加水 100ml,連接揮發(fā)油測(cè)定器。
自冷凝管上端加水充滿(mǎn)揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分,加熱回流40分鐘,將揮發(fā)油測(cè)定器的
液體移至分液漏斗中,取醋酸乙酯 5ml洗滌揮發(fā)油測(cè)定器,洗滌液移至分液漏斗中,振
搖,分取醋酸乙酯層,用鋪有無(wú)水硫酸鈉的漏斗濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取樟腦
20mg、冰片10mg與水楊酸甲酯15mg,約醋酸乙酯10ml溶解,作為對(duì)照品溶液,照氣相色
譜法(附錄57頁(yè))試驗(yàn),柱長(zhǎng)為 1.5cm,內(nèi)徑為 3mm,載體為上試 102硅烷化白色擔(dān)體
(通過(guò)三至四號(hào)篩),以聚乙二醇戊二酸酯固定液涂布,濃度為 2.5%;柱溫75℃,分
別取對(duì)照品溶液和供試品溶液 1μl ,注入氣相色譜儀。供試品應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)
間的色譜峰。
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