方法名稱： 心腦安顆粒-葛根素的測定-離子對色譜法

應用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定心腦安顆粒中葛根素的含量。

本方法適用于心腦安顆粒中葛根素的含量測定。

方法原理： 供試品研成細粉，用甲醇超聲提取后，過濾，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測葛根素的吸收值，計算出其含量。

試劑：

1.甲醇（色譜醇）

2.二次重蒸水

3.磷酸

4.三乙胺

5.甲醇

儀器設備：

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇+水（20：80，內含0.0024%磷酸和0 .0012三乙胺，pH 4.5）；流速：1.0ml/min。

2.2 檢測波長：254nm

2.3 溫度：30℃。

試樣制備：

1. 對照品溶液的制備

準確稱取葛根素對照品10mg，置于100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置于25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

將心腦安顆粒研成細粉，精密稱取0.3 g，置50 ml量瓶中，加甲醇50 ml，精密稱重，超聲處理15 min，放至室溫。補充甲醇至原重，加流動相稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液。取續(xù)濾液5 ml至25 ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處測定葛根素的吸收值，計算出其含量。

參考文獻： 中國醫(yī)院藥學雜志，離子對色譜法測定心腦安顆粒中葛根素含量，2002，22(5)，p261。