赤芍 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈- 水-冰醋酸(12:88:0.2)為流動(dòng)相；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含25 μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品5g，精密稱定，加水5m]，攪勻，轉(zhuǎn)移至100ml 量瓶中，容器用適量甲醇洗滌，洗液并入量瓶中，加甲醇80ml，搖勻，超聲處理10分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20 ml，置具塞錐形瓶中，精密加入5%醋酸鉛溶液20ml，搖勻，靜置約30分鐘，濾過。精密量取續(xù)濾液10ml，蒸干，殘?jiān)铀m量使溶解，加于中性氧化鋁柱(100～200目，5g，內(nèi)徑10～15mm，水30ml預(yù)洗)上，用水洗脫，收集洗脫液22ml，置25ml量瓶中，加入2%硫酸鈉溶液2ml，加水至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每1g含赤芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于2.0mg。 三七 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥD)測定。 色 譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以流動(dòng)相A：乙腈，以流動(dòng)相B：水，按下表進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 1.0ml；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 時(shí)間(分鐘) A% B% 0 20 80 20 40 60 25 40 60 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml 含0.5mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，靜置過夜，超聲處理10分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，揮干，加水25ml使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用氯仿洗滌2次，每次25ml，棄去氯仿液，水液用水飽和的正丁醇振搖提取5次(30ml、25ml、15ml、15ml、15ml)，合并正丁醇液，濃縮至25ml，定量轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用氨試液洗滌2次，每次25ml，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每1g含三七以人參皂苷Rg1(C42H72O14)計(jì)，不得少于1.2mg。