方法名稱: 心可舒片-葛根素的測定-薄層掃描法
應(yīng)用范圍: 本方法采用薄層掃描法測定心可舒片中葛根素的含量。
本方法適用于心可舒片中葛根素的含量測定。
方法原理: 供試品用甲醇提取后,點樣、分離,用薄層掃描儀進行掃描,用紫外吸收檢測器,選用270nm作檢測波長,370nm作參比波長,測定葛根素峰面積,計算出其含量。
試劑: 1.乙酸乙酯
2.丙酮
3.水
4.甲苯
5.甲醇
儀器設(shè)備: 1 薄層掃描儀
1.2 薄層板:硅膠GF254高效薄層板。
1.3 紫外吸收檢測器
2 色譜條件
2.1 展開劑:乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯(6.5:4.5:1.2:0.7),上行展開,展距8cm。
2.2 顯色:紫外燈下(365nm)觀察。
2.3 檢測波長:λS:270nm,λR:370nm。
2.4 掃描參數(shù):雙波長反射式鋸齒形掃描,狹縫:1.0mm×1.0mm,Sx=3,靈敏度:中。
3索氏提取器。
試樣制備: 1. 對照品溶液的制備
精密稱取葛根素對照品2mg,置于10m1量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。
2. 供試品溶液的制備
稱取研成細粉的心可舒片樣品3g,置于索氏提取器中,加甲醇適量提取至溶液無色為止(約6 h),濃縮至約10m1,移至25m1容量瓶中,加入甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 在硅膠GF254高效薄層板上,葛根素標準品液點1ml,供試品溶液點1ml。乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯(6.5:4.5:1.2:0.7)展開,采用雙波長薄層掃描法,λS=270nm,λR=370nm,外標法定量,計算出葛根素含量。