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考試輔導(dǎo)
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
以苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-3%冰醋酸溶液(15:85)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為326nm。理論板數(shù)按芥子堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備
取芥子堿硫氰酸鹽對(duì)照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1 ml含40μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備
取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,置棕色瓶中,即得。
測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含芥子堿以芥子堿硫氰酸鹽(C16H24NO·SCN)計(jì),不得少于0.40%。