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考試輔導
由對硝基苯胺經重氮化、胂化、還原、加成而得。1.重氮化把對硝基苯胺加入鹽酸中,攪拌降溫至-5℃,加入亞硝酸鈉溶液反應1h,得重氮鹽溶液。2.胂化將三氧化二砷、碳酸鈉加入水中,攪拌加熱至100℃,使全部溶解,冷卻,在25℃以下加入硫酸銅溶液,然后,將上一步制得的重氮鹽溶液加至配制好的含硫酸銅的亞砷酸鈉溶液中,反應溫度控制在25℃以下,得對硝基苯胂酸溶液。3.還原用硫酸將對硝基苯胂酸溶液的pH值調至2.8-3.2,加鐵粉及氯化鈉,升溫至100℃反應。反應終點為pH達到9以上。然后加入液堿,放置3h以上。過濾,濾液用硫酸調節(jié)至4.5,加活性炭,在50-90℃脫色。過濾,濾液用硫酸調pH至2.8-3.2,冷至10℃,過濾,洗滌,得對氨基苯胂酸。4.加成將對氨基苯胂酸加水冷卻至10℃,加入異氰酸鈉,攪拌2h。在15℃以下加鹽酸至pH4-4.5。然后加入活性炭脫色、過濾,濾液加鹽酸至pH1-2,冷至10℃以下,過濾,洗滌,干燥,得卡巴胂醫(yī)學教`育網搜集整理。