(1)取[含量測(cè)定]項(xiàng)下的供試品溶液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅤA),測(cè)定,在230、237和246nm處有最大吸收峰。
(2)取本品內(nèi)容物0.3g,置離心管中,加75%乙醇3ml,攪勻,超聲處理20分鐘,離心,取上清液作為供試品溶液。另取洛伐他汀對(duì)照品,加75%已醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4μl ,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷—丙酮(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏數(shù)分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 [檢查] 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅠL)。 [含量測(cè)定l 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄ⅥD)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料;甲醇—水(75:25)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為237nm。理論板數(shù)按洛伐他汀峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取洛伐他汀對(duì)照品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每lml中含洛伐他汀40μg)。 供試品溶液的制備 取本品10粒內(nèi)容物,混勻,研細(xì),精密稱取約0.3g,置10ml具塞離心管中,精密加75%乙醇10ml,密塞,搖勻,稱定重量,超聲處理20分鐘(功率250W,頻率28kHz,室溫),取出,稱定重量,用75%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,離心(2000轉(zhuǎn)/min)5分鐘,精密量取上清液3ml,置已處理好的中性氧化鋁柱上(200—300目,4g,內(nèi)徑o.9cm)上,用甲醇22ml分次洗脫,收集洗脫液,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄液,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測(cè)定峰面積,即得。 本品每粒含洛伐他汀(C24H36O5)不得少于2.5mg。