【鑒別】

2.1 鑒別一 取本品約10mg，加水1ml溶解后，加碘試液數(shù)滴，產(chǎn)生棕黑色沉淀。

2.2 鑒別二 取本品約10mg，加水1ml溶解后，加硫酸銅試液1滴和氫氧化鈉試液1ml，即顯紫色。

2.3 鑒別三 本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)。

【檢查】

3.1 溶液的澄清度 取本品1g，加水100ml溶解后，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與1號(hào)濁渡標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃。

3.2 酸堿度 pH值應(yīng)為5.5～8.5。

有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加0.03 mol/L磷酸二氫鉀緩沖液（pH4.5）制成每1ml中含1.0mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加0.03 mol/L磷酸二氫鉀緩沖液（pH4.5）制成每1ml中含10μg的溶液，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（09-CZ-TY047）測(cè)定，用氨基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.03mol/L磷酸二氫鉀緩沖液（pH4.5）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為237nm。理論板數(shù)按嗎啉呱蜂計(jì)算應(yīng)不低于2500。取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的45%～55%；再量取對(duì)照溶液和供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中，各雜質(zhì)峰面積之和，不得大于對(duì)照溶液主成分峰面積（1.0%）。

乙醇、二甲苯 取本品適量，精密稱定，加二甲亞砜制成每1ml含0.05g的溶液，作為供試品溶液；精密稱取乙醇和二甲苯適量，置同一量瓶中，加二甲亞砜定量稀釋制成每1ml含乙醇150μg與二甲苯108.5μg的溶液，作為對(duì)照溶液。照有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定法（見藥典），用聚乙二醇20M毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm），柱溫先在120℃維持3分鐘，再以每分鐘40℃的升溫速率升至200℃，維持10分鐘，依法測(cè)定。各峰間的分離度應(yīng)符合要求。精密量取上述兩種溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液的色譜圖中如出現(xiàn)與對(duì)照品溶液相應(yīng)的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙醇與二甲苯的量分別不得過(guò)0.3%與0.22%。

3.3 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%。

3.4 熾灼殘?jiān)?遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

3.5 重金屬 含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

3.6 微生物限度

3.6.1細(xì)菌數(shù)：≤900個(gè)/g

3.6.2霉菌數(shù)：≤80個(gè)/g

3.6.3大腸桿菌：不得檢出

3.6.4活螨：不得檢出

【含量測(cè)定】 取本品約0.1g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酸汞試液4ml，結(jié)晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于10.38mg的C6H13N5O·HCl。