(1)取本品10片,除去糖衣,研細(xì),用濃氨試液20ml溶解,加氯仿振搖提取3次(40ml、30ml、20ml),合并氯仿液,濃縮至約10ml,加0.01mol/L鹽酸溶液5ml振搖提取,棄去氯仿液,酸水層用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至9~10,再用氯仿振搖提取3次(10ml、10ml、5ml),合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取荷葉堿對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)取本品5片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇-醋酸乙酯(1:1)的混合溶液15ml,加熱回流15分鐘,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取補(bǔ)骨脂素、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(4:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以4%氫氧化鈉乙醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)白色熒光斑點(diǎn)。
(3)取番瀉葉對(duì)照藥材0.5g,加甲醇15ml,加熱回流15分鐘,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?5ml使溶解,濾過(guò),濾液用氯仿振搖提取2次,每次15ml,合并氯仿液,加5%碳酸鈉溶液25ml振搖提取,棄去氯仿液,碳酸鈉溶液層用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2,再用氯仿30ml振搖提取,分取氯仿層,用水洗滌2次,每次30ml,棄去水液,氯仿液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取[鑒別](2)項(xiàng)下的供試品溶液與上述對(duì)照藥材溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(3:1:0.1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色斑點(diǎn),置氨蒸氣中熏后,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。