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香菊片含量測定

取本品30片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取6g,加甲醇30ml,置水浴上加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20ml使溶解,用氯仿提取3次,每次20ml,棄去氯仿液,水液用水飽和的正丁醇提取4次,每次15ml,合并正丁醇液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次,每次15ml,棄去堿液,正丁醇液用水洗至中性,蒸干,殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置12小時的下層溶液為展開劑,10℃以上展開,展距約12cm以上,取出,晾干,噴以硫酸乙醇(1→10)溶液,加熱至斑點顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B 薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長:λ<[S]>=400nm,λ<[R]>=700nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。 本品每片含黃芪以黃芪甲苷(C41H68O14)計,不得少于0.010mg。

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