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一清軟膠囊鑒別

1.取本品內(nèi)容物0.5g,加甲醇20ml浸漬1小時,濾過,取續(xù)濾液10ml,水浴上蒸干,殘渣加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴中加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g,加甲醇20ml浸漬1小時,濾過,取續(xù)濾液5ml,同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(60-90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點;在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點變?yōu)榧t色。

2.取本品內(nèi)容物1g,加乙醚20ml,超聲處理10分鐘,濾過,取濾渣揮干乙醚,加甲醇15ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加甲醇1ml使溶解,取上清液作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含 1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。

3.取本品內(nèi)容物1g,加甲醇20ml超聲15分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液,另取黃連對照藥材50mg,同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各1μl,分別點于含1%氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:6:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點;在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點。

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