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考試輔導(dǎo)
(1)取本品4g,加氫氧化鈉液(1→100)15ml,煮沸,放冷,濾過(guò),取濾液2ml,加稀鹽酸數(shù)滴使顯酸性,加乙醚10ml振搖。乙醚層顯黃色,分取乙醚液,加氨試液5ml,振搖,氨液層顯持久的橙紅色。
(2)取本品0.5g,加水10ml,煮沸,濾過(guò),取濾液2ml,加三氯化鐵試液數(shù)滴,生成污綠色沉淀。
(3)取本品20g,加80%乙醇30ml置具塞錐形瓶中、超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,加氨試液呈堿性,加乙醚提取二次,每次10ml,合并乙醚提取液,蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索乙索對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄57頁(yè))試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-氯仿-甲醇二乙胺(10:6:10.05)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置碘蒸氣中熏。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
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