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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥD)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(23:77)為流動相:檢測波長為270nm。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計算應(yīng)不低于2000。對照品溶液的制備 精密稱取淫羊藿苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品40片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液20ml,蒸干,殘渣加水10ml使溶解,用醋酸乙酯振搖提取3次,每次10ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇使溶解,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每片含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40015)計,不得少于0.15mg。