北五味子 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典1995年版—部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；73％甲醇—水溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm；理論板數(shù)按五味子醇甲峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 取五味子醇中甲對(duì)照品約5mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml,置lOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得(每lml中含五味子醇甲0.05mg)。 供試品溶液制備 取本品5粒，傾出內(nèi)容物，加水定容于50ml量瓶中,濾過(guò)，棄去初濾液。精密取續(xù)濾液lOml，用乙醚提取5次，每次15ml，合并乙醚液，用水洗二次，每次10ml，水洗液再用乙醚提取一次，合并乙醚液，揮干，60—80℃；減壓干燥，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，并分次轉(zhuǎn)移至l0ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻,微孔濾膜濾過(guò)，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀，測(cè)定,即得。 本品每粒含五味子醇甲(C24H32O7)不得少于0.15mg。 紅參 對(duì)照品溶液制備 取人參皂甙Re對(duì)照品，7.5mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加甲醉適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml中含人參皂甙Re1.5mg) 供試品溶液制備 取本品5粒內(nèi)容物，精密稱定。加水定容于50ml量瓶中,濾過(guò)。棄去初濾液，精密取續(xù)濾液10ml，置分液漏斗中，用以水飽和的正丁醇提取4次，第一次20ml，第2～4次各10ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次lOml，每次水洗滌液再用同一水飽和的正丁醇5ml提取一次，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加到已處理好填有D101的大孔吸附樹脂柱內(nèi)(Ф1.0cm×l2cm)，用水170ml洗脫(流速1ml／min)，棄去水洗液，用70％乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解并定量轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。 測(cè)定法 精密吸取對(duì)用品溶液及供試品溶液各100μl，分別置15ml具塞試管中，精密加新鮮配制的5％香草醛冰醋酸溶液與高氯酸(2∶8V／V)的混合液2ml，搖勻，密塞，置60℃水浴上加熱15分鐘，取出，立即放入冰水中冷卻2分鐘，精密加冰醋酸10ml，搖勻，以試劑作空白，照分光光度法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅴ B)在550nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。 本品每粒含人參皂甙以人參皂甙Re(C48H82O18)計(jì)，不得少于5mg。