(1)取本品10片,除去糖衣,研細(xì),加石油醚(60~90℃)30ml,加熱回流 30分鐘,棄去石油醚液,殘?jiān)鼡]去石油醚,加無(wú)水乙醇30ml,加熱回流30分鐘,濾過(guò), 濾液蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。 另取穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品,加無(wú)水乙醇制成每1ml含3mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸 取供試品溶液1~4μl,對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-無(wú)水乙醇(9:6:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾 干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)取梔子甙對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取[鑒別](1)項(xiàng)下的供試品溶液2μl及上述對(duì)照品溶液5μl,分 別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(3:1)為展開(kāi)劑, 展開(kāi),取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃烘數(shù)分鐘。供試品色譜中,在 與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (3)取本品10片,除去糖衣后研細(xì),加3.6%鹽酸溶液20ml,水浴中加熱1小時(shí),濾過(guò), 濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,濾過(guò),濾液加氯仿振搖提取2次(10、10ml),合并氯仿提取液,蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取麥冬對(duì)照藥材1g,加 水煎煮1小時(shí),濾過(guò),濾液濃縮成稠膏,加3.6%鹽酸溶液20ml,蒸干,自“殘?jiān)铀?0 ml使溶解”起同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶 液各10~20μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上,以氯仿-丙酮(4:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。