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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用硅膠(直徑約為5μm)為填充劑;甲醇-乙二胺(100:0.125)為流動(dòng)相;檢測波長為262nm。理論板數(shù)按青藤堿峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。
對照品溶液的制備 精密稱取青藤堿對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率20kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品含青藤堿(C19H23NO4)不得少于0.50%。