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吳茱萸的鑒別測定

2012-09-24 13:53 醫(yī)學教育網(wǎng)
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性狀鑒別

果實類球形或略呈五角狀扁球形,直徑2-5mm。表面暗綠黃色至褐色,粗糙,有多數(shù)點狀突起或凹下油點。頂端有五角星狀的裂隙,基部有花萼及果柄,被有黃色茸毛。質(zhì)硬而脆。氣芳香濃郁,味辛辣而苦。以飽滿、色綠、香氣濃郁者為佳。

顯微鑒別

果實橫切面:類圓形,中央分為5室。外果皮表皮細胞1列,類圓形,排列整齊,大多含橙皮甙結(jié)晶;可見多數(shù)氣孔和少數(shù)非腺毛及非腺毛脫落后的疤痕。中果皮較厚,散有纖維束和多數(shù)大型油室,直徑120-180μm,薄壁細胞含草酸鈣簇晶,近內(nèi)果皮尤密,簇晶直徑12-16μm。內(nèi)果皮4-5列薄壁細胞,長方形,切向排列,較中果皮細胞小。果實每室內(nèi)有1粒種子,類三角形,種皮石細胞呈柵欄狀排列,壁較厚,種皮內(nèi)全為胚乳組織。

粉末特征

顏色褐色。①非腺毛1-9細胞,長62-350μm,壁疣明顯,有的胞腔含棕黃色至棕紅色物。②腺毛頭部7-14或更多細胞,橢圓形,常含黃棕色內(nèi)含物;柄1-5細胞。③草酸鈣簇晶直徑10-25μm,偶有方晶。④果柄石細胞類圓形或長方形,直徑35-70μm,胞腔大。⑤油室碎片有時可見,淡黃色。⑥橙皮甙結(jié)晶扇形或圓形,有放射狀紋理。取本品粉末0.5g,加鹽酸溶液(1→100)10ml,用力振搖數(shù)分鐘,濾過。取濾液2ml ,加碘化汞鉀試液 1滴,振搖后,生成黃白色沉淀;另取濾液 1ml,緩緩加入對二甲氨基苯甲醛試液 2ml,置水浴上加熱,兩液接界處生成紅褐色環(huán)。

理化鑒別

取本品粉末0.5g,加鹽酸溶液(l→100)10ml,用力振搖數(shù)分鐘,濾過。①取濾液2ml,加碘化汞鉀試液1滴,振搖后,生成黃白色沉淀。(檢查生物堿)②另取濾波1ml,緩緩加入對二甲氨基苯甲醛試液2ml,置水浴上加熱,兩液接界處生成紅褐色環(huán)狀帶。(檢查吲哚類生物堿)商品規(guī)格分大粒統(tǒng)貨和小粒統(tǒng)貨。大粒統(tǒng)貨:呈五棱扁球形,表面黑褐色,頂部五瓣多裂口,香氣濃郁。小粒統(tǒng)貨:呈圓球形,裂瓣不明顯,表面綠色或灰綠色,香氣較淡。

應用鑒別

1.吳茱萸與干姜,均有溫中散寒功效,治療寒郁中焦,脘腹冷痛等證,二藥常相須為用。然干姜尚能溫上焦,溫肺經(jīng)化飲止咳;吳茱萸還能溫下焦,溫肝以治寒疝腹痛,助腎陽以治寒瀉,溫營血以治經(jīng)閉。

2.吳茱萸、黃連、生姜,三藥均有止嘔作用,然而吳茱萸溫肝而治肝寒犯胃之嘔苦,生姜能溫中而治胃寒上逆之嘔水。

含量測定

照高效液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水-四氫呋喃-乙酸(51:48:1:0.1)為流動相;檢測波長為225nm。理論板數(shù)按吳茱萸胺峰計算應不低于7000。對照品溶液的制備

精密稱取吳茱萸胺、吳茱萸次堿對照品適量,加甲醇分別制成每1ml各含0.1mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備

取本品粉末(過三號篩)約0.13g,精密稱定,加入甲醇80ml,加熱回流50分鐘,放冷,濾過,濾液回收甲醇至適量,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

測定法

分別精密吸取上述兩種對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品含吳茱萸胺(C19H17N3O)和吳茱萸次堿(C18H13N3O)的總量不得少于0.20%。

吳茱萸

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