方法名稱:
乙酰唑胺原料藥—乙酰唑胺的測定—分光光度法醫(yī)|學教育網(wǎng)搜集整理。
應(yīng)用范圍:
本方法采用分光光度法測定乙酰唑胺原料藥中乙酰唑胺的含量。
本方法適用于乙酰唑胺原料藥。
方法原理:
供試品加1mol/L鹽酸溶液制成供試液,置紫外可見分光光度計,于265nm波長處測定吸收度,計算出其含量。
試劑:
鹽酸溶液(1mol/L)
儀器設(shè)備:
紫外可見分光光度計
試樣制備:
1 .鹽酸溶液(1mol/L)
取鹽酸90 mL,加水適量使成1000 mL,搖勻。
2.供試品溶液的制備
精密稱取供試品約0.2g,加沸水400mL攪拌使溶解,放冷,移置1000mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液10mL并加水稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟:
取供試品溶液照紫外分光光度法,于波長265nm處測定吸收度,按C4H6N4O3S2的吸收系數(shù)(E1%1cm)為474計算,即得。
注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計算含量。