方法名稱： 色甘酸鈉原料藥—色甘酸鈉的測定—非水滴定法

應用范圍： 本方法采用滴定法測定色甘酸鈉原料藥中色甘酸鈉的含量。

本方法適用于色甘酸鈉原料藥。

方法原理： 供試品加丙二醇與異丙醇溶解后，加二氧六環(huán)與甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍灰色，根據(jù)滴定液使用量，計算色甘酸鈉的含量。

試劑： 1.二氧六環(huán)

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3. 甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液

4.丙二醇

5.異丙醇

6.基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備：

試樣制備： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取高氯酸（70~72%）8.5mL，加異丙醇100mL溶解后，再加二氧六環(huán)稀釋至1000mL。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加丙二醇25mL與異丙醇5mL，加熱使溶解，放冷，加二氧六環(huán)30mL與甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液數(shù)滴，用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{灰色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

2.甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液

取甲基橙與二甲苯藍FF各0.1g，加乙醇100mL使溶解，即得。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.18g，加丙二醇20mL與異丙醇5mL，加熱使溶解，放冷，加二氧六環(huán)20mL與甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液數(shù)滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）（用二氧六環(huán)配制）滴定至溶液顯藍灰色。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于25.62mg的C23H14Na2O11。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.206。