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血美安膠囊含量測定

2012-08-21 18:04 醫(yī)學教育網(wǎng)
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丹皮酚 取本品裝量差異項下的內(nèi)容物約1.2g,精密稱定,用水蒸氣蒸餾,收集蒸餾液約450ml,置500ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,照分光光度法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅴ A),在274nm波長處測定吸收度,按丹皮酚(C9H10O3)的吸收系數(shù)(E1% 1cm)為862,計算,即得。 本品每粒含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)計,不得少于0.51mg。 芍藥甙 照高效液相色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.0)(24:76)為流動相;檢測波長為235nm。理論板數(shù)按芍藥甙峰計算應不低于2000。 對照品溶液的制備 精密稱取芍藥甙對照品20mg,置100ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每1ml中含芍藥甙0.2mg)。 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項下的內(nèi)容物,研細,取細粉約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加80%乙醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理40分鐘,放冷,再稱定重量,用80%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液25ml,揮盡乙醇,加水10ml,移至分液漏斗中,用水飽和的正丁醇振搖提取4次(20ml、20ml、20ml、15ml),合并正丁醇提取液,蒸干,殘渣加少量甲醇使溶解,加于中性氧化鋁柱(1g,內(nèi)徑約0.9cm,濕法裝柱,用乙醇25ml預洗)上,用乙醇25ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl及供試品溶液3~10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每粒含赤芍以芍藥甙(C23H28O11)計,不得少于1.0mg。

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