編輯推薦
考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(75:25)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)286nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取大黃素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含10ng的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,研勻,精密稱取約1g,置100ml錐形瓶中,加甲醇30ml,置水浴上回流30分鐘,放冷,濾入50ml量瓶中,用甲醇20ml分次洗滌殘?jiān)盀V器,洗液并入容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取20ml,蒸干,殘?jiān)欲}酸溶液(1:10)10ml,置水浴中回流20分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml),合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)蛹状级哭D(zhuǎn)移至10ml量瓶中,搖勻,離心,取上清液,即得。 測(cè)定法 分別精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品每粒含大黃素(C15H10O5)不得少于0.20mg。