甲氧氯普胺片

Jiayang Lvpu’an Pian

Metoclopramide Tablets

書頁(yè)號(hào)：2005年版二部－119

[修訂]

【鑒別】 (2) 取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于甲氧氯普胺15mg），用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至50ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液2ml，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至50ml，搖勻，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A）測(cè)定，在308nm 的波長(zhǎng)處有最大吸收，在290nm 的波長(zhǎng)處有最小吸收。

【檢查】 含量均勻度 取本品1片，置25ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液5ml，充分振搖使甲氧氯普胺溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液3ml，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定含量，應(yīng)符合規(guī)定（附錄Ⅹ E）。

【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L磷酸溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至4.0）-乙腈（81：19）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按甲氧氯普胺峰計(jì)算不低于4000，甲氧氯普胺峰與相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于甲氧氯普胺15mg），置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液5ml，充分振搖使甲氧氯普胺溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取甲氧氯普胺對(duì)照品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液5ml，振搖使甲氧氯普胺溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

[增訂]

【鑒別】 （3）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。