2010版中國藥典修訂內(nèi)容阿司匹林片

Asipilin pian

Aspirin Tablets

本品含阿司匹林(C9H8O4)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%～105.0%。

【性狀】 本品為白色片。

【鑒別】 (1)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。

(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】 游離水楊酸 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為303nm。理論板數(shù)按水楊酸 峰計(jì)算不低于3000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法 精密稱取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.5g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振搖溶解，并稀釋至刻度，搖勻，用有機(jī)相濾膜（孔徑：0.45μ）濾過，立即精密量取續(xù)濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取水楊酸對(duì)照品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含游離水楊酸不得過阿司匹林標(biāo)示量的0.3%。

溶出度 取本品，照溶出度測(cè)定法（附錄Ⅹ C第一法），以鹽酸溶液（稀鹽酸24ml加水至1000ml，即得）為溶出介質(zhì)（50mg、0.3g、0.5g規(guī)格的溶出介質(zhì)體積分別為500ml、1000ml、1000ml），轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液10ml濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取阿司匹林對(duì)照品適量(50mg、300mg、500mg規(guī)格的取樣量分別為8mg、24mg、40mg），精密稱定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為阿司匹林對(duì)照品溶液；取水楊酸對(duì)照品適量（50mg、300mg、500mg規(guī)格的取樣量分別為10mg、30mg、50mg），精密稱定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得水楊酸對(duì)照品溶液。分別精密量取上述32種溶液，照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，按外標(biāo)法分別計(jì)算出每片的阿司匹林溶出量和水楊酸含量，將所測(cè)得的水楊酸含量扣除游離水楊酸檢查項(xiàng)下的游離水楊酸后，乘以1.304再加上阿司匹林溶出量即得本品溶出量。限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定（阿司匹林分子量為180.16，水楊酸分子量為138.12，校正因子為1.304）。

其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠA)。

【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為276nm。理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算不低于3000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法 取本品20片，精密稱定，充分研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，用有機(jī)相濾膜（孔徑：0.45μ）濾過，精密量取續(xù)濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿司匹林對(duì)照品約20mg，精密稱定，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇稀釋到刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

【類別】 同阿司匹林。

【規(guī)格】（1）50mg （2）300mg （3）500mg

【貯藏】 密封，干燥處保存。