(1)本品橫切面:木栓層為數(shù)列棕色細胞。皮層較窄。韌皮部射線寬廣,多彎曲,?,F(xiàn)裂隙;纖維多成束,非木化或微木化,周圍薄壁細胞常含草酸鈣方晶;篩管群常因壓縮而變形。束內(nèi)形成層明顯。木質(zhì)部射線寬3~5列細胞;導(dǎo)管較多,直徑約至160μm;木纖維成束,周圍薄壁細胞亦含草酸鈣方晶。根中心無髓;根莖中心有髓。粉末淡棕黃色。纖維成束,直徑8~14μm,壁厚,微木化,周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。草酸鈣方晶多見。具緣紋孔導(dǎo)管較大,稀有網(wǎng)紋導(dǎo)管。木栓細胞紅棕色,多角形,微木化。
(2) 取本品粉末1g,加乙醚40ml,加熱回流1 小時,濾過,藥渣加甲醇30ml,加熱回流1 小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗滌 3次,蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取甘草酸銨對照品,加甲醇制成每 1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各1~2μl,分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點。
1. 取本品粉末置白瓷板上,加80%(V/V)硫酸數(shù)滴, 顯黃色, 漸變橙黃色(甘草甜素反應(yīng))。
2. 薄層層析
薄層層析
樣 品 液:取本品粉末1g,加乙醚40ml加熱回流1小時,過濾,藥渣加甲醇30ml加熱回流1小時, 過濾, 濾液蒸干, 殘渣加水40ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取3次,合并提取液,用水洗滌3次后,蒸干,殘渣加甲醇2ml溶解。
對照品液:甘草酸加甲醇制成每1ml含2mg的溶液。
展 開:硅膠G薄層板, 點樣5(l ,以酯酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(30∶2∶2∶4) 為展開劑,展距8cm。
顯 色:以硫酸乙醇液噴霧,105℃加熱,在紫外燈(365nm)下檢視,供試品溶液色譜在與對照品溶液色譜的相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點。
照高效液相色譜法:
1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.2mol/L醋酸銨溶液一冰醋酸(67:33:1)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數(shù)按甘草酸單銨鹽峰計算應(yīng)不低于2000。
2.對照品溶液的制備:取甘草酸單銨鹽對照品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度, 搖勻,即得(每1ml含甘草酸單銨鹽對照品0.2mg,折合甘草酸為0.1959mg)。
3.供試品溶液的制備:取本品中粉約0.3g, 精密稱定, 置50ml量瓶中, 加流動相約45ml, 超聲處理(功率250W, 頻率20kHz)30分鐘,取出,放冷,加流動相至刻度,搖勻, 濾過, 即得。
4.測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注人液相色譜儀,測定,即得。