方法名稱(chēng)：

氫化可的松乳膏—氫化可的松的測(cè)定—分光光度法

應(yīng)用范圍：

本方法采用分光光度法測(cè)定氫化可的松乳膏中氫化可的松的含量。

本方法適用于氫化可的松乳膏。

方法原理：

取本品適量，研細(xì)，加無(wú)水乙醇振搖1小時(shí)使氫化可的松溶解，并用無(wú)水乙醇定量稀釋?zhuān)瑩u勻，對(duì)照品同法配制，然后分別于供試品溶液和對(duì)照品溶液中加入氯化三苯四氮唑試液和氫氧化四甲基銨試液，并于25℃的暗處放置40-45分鐘，然后照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在485nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。

試劑：

1.無(wú)水乙醇

2. 氯化三苯四氮唑試液

3. 氫氧化四甲基銨試液

儀器設(shè)備：

可見(jiàn)分光光度計(jì)

試樣制備：

1. 氯化三苯四氮唑試液

取氯化三苯四氮唑1g，加無(wú)水乙醇使溶解成200mL，即得。

2. 氫氧化四甲基銨試液

取10%氫氧化四甲基銨溶液1mL，加無(wú)水乙醇使成10mL，即得

3. 供試品溶液的制備

取本品適量（約相當(dāng)于氫化可的松20mg），精密稱(chēng)定，置燒杯中，加無(wú)水乙醇約30mL，在水浴上加熱使溶解，再置冰水中冷卻，濾過(guò)，濾液置100mL量瓶中，如此提取3次，濾液并入量瓶中，放至室溫用污水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

4. 對(duì)照品溶液的配制

取氫化可的松對(duì)照品約20mg，精密稱(chēng)定，置100mL量瓶中，加無(wú)水乙醇適量使溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

精密量取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液各1mL，各精密加入無(wú)水乙醇9mL，與氯化三苯四氮唑試液1mL，搖勻，各精密加入氫氧化四甲基銨試液1mL，搖勻，在25℃的暗處放置40-45分鐘，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在485nm波長(zhǎng)處，依法測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.403。