照高效液相色譜法（中國藥典2005年版一部附錄Ⅴ D）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀-乙胺（10：50：120：0.11）（用磷酸調(diào)至pH3.4）為流動相，檢測波長為238nm。理論板數(shù)按阿司匹林峰計算應不低于2500，阿司匹林峰、苯巴比妥峰、水楊酸峰的分離度應符合要求。

測定法 精密稱取阿司匹林、水楊酸及苯巴比妥對照品適量，用混合溶劑[乙腈-甲醇-甲酸（40：59：1）]溶解，并定量稀釋制成每1ml約含阿司匹林1mg、水楊酸3μg、苯巴比妥0.1mg的溶液作為對照品溶液；取本品10粒，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當于阿司匹林50mg），置50ml量瓶中，加混合溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取上述兩種溶液各10μl，注入液相色譜儀，按外標法以峰面積分別計算，即得。