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美洛昔康的殘留溶劑檢查是什么?為了幫助大家了解,醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)為大家搜集整理如下:
取本品適量,精密稱定,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并制成每1ml中約含美洛昔康0.1g的溶液,作為供試品溶液;另取乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯與二甲苯各適量,精密稱定,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液制成每1ml中約含乙醇0.5mg、N,N-二甲基甲酰胺0.088mg、四氫呋喃0.072mg、二氯甲烷0.06mg、甲苯0.089mg與二甲苯0.217mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ml,分別置于頂空瓶中,密封。照殘留溶劑測(cè)定法(通則0861第二法)試驗(yàn),以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持8分鐘,以每分鐘30℃的速率升溫至150℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為230℃;檢測(cè)器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為100℃,平衡時(shí)間為30分鐘。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣,各成分峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。再取對(duì)照品溶液與供試品溶液分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯與二甲苯的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。
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