“苯巴比妥的分析”是藥物分析會(huì)涉及的內(nèi)容，為了幫助考生更好的復(fù)習(xí)，醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)整理以下內(nèi)容，希望對(duì)廣大考生有幫助！

鑒別

1.與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)——苯環(huán)的特征反應(yīng)苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。

2.與甲醛-硫酸的反應(yīng)——苯環(huán)的特征反應(yīng)苯巴比妥在硫酸存在下與甲醛反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物。

3.與重金屬離子的反應(yīng)——丙二酰脲的特征反應(yīng)。

與銀鹽的反應(yīng)：取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即白色沉淀，振搖，沉淀即溶解;繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液沉淀不再溶解。

與銅鹽的反應(yīng)：取供試品約50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液(硫酸銅4g，水90ml溶解后，加吡啶30m1，即得)1m1，即顯紫色或生成紫色沉淀。

檢查

檢查項(xiàng)目：干燥失重、熾灼殘?jiān)?、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或堿性物質(zhì)。

(1)酸度：檢查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲——甲基橙指示劑法。

(2)乙醇溶液的澄清度：檢查苯巴比妥酸鹽雜質(zhì)——利用苯巴比妥酸雜質(zhì)在其乙醇溶液中溶解度小，主成分苯巴比妥溶解度大。

(3)中性或堿性物質(zhì)：檢查合成工藝過程中的中間體——利用中間體不溶于氫氧化鈉試液而溶于醚的性質(zhì)，提取后稱重，測(cè)定其限量。

(4)有關(guān)物質(zhì)：HPLC法。

含量測(cè)定

《中國(guó)藥典》采用銀量法測(cè)定苯巴比妥的含量，以電位法指示終點(diǎn)。

溶劑：甲醇+3%無水碳酸鈉。

滴定液：硝酸銀滴定液。

終點(diǎn)判斷：電位法。

反應(yīng)摩爾比：1：1 。

原理：與銀鹽反應(yīng)，利用滴定過程中先生成可溶性的一銀鹽，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)稍過，過量的銀離子與藥物形成難溶的二銀鹽。曾利用二銀鹽渾濁指示終點(diǎn)。

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