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硝苯地平的藥物分析方法|試劑|制備--藥物分析

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方法原理:

供試品加無水乙醇使溶解后,加高氯酸溶液、鄰二氮菲指示液,立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,在水浴中加熱至50℃左右,繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失,并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正,記錄硫酸鈰滴定液的使用量,計算,即得。

試劑:

1.水(新沸放置至室溫)

2.硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)

3.鄰二氮菲指示液

4.無水乙醇

5.基準(zhǔn)三氧化二砷

6.高氯酸溶液:取70%高氯酸8.5mL,加水至100mL.

試樣制備:

1.硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水50mL、鹽酸25mL、一氧化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定近終點時,加熱至50℃,繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即可。

2.鄰二氮菲指示液

取硫酸亞鐵0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g,搖勻,即得。本液應(yīng)臨用新制。

操作步驟:

精密稱取本品0.4g,加無水乙醇50mL,微溫使溶解,加高氯酸溶液50mL、鄰二氮菲指示液3滴,立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,在水浴中加熱至50℃左右,繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失,并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正,記錄消耗硫酸鈰滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的硝苯地平(C17H18N2O6),即得。

“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

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