常用計(jì)量器具的使用|校正方法：

藥物分析實(shí)驗(yàn)室使用的分析儀器均應(yīng)按《藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程》或儀器使用說明操作，照《中國(guó)藥典》附錄的有關(guān)要求進(jìn)行校正，并應(yīng)定期進(jìn)行檢定。

（一）分析天平

分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密稱量設(shè)備，其稱量的準(zhǔn)確度對(duì)分析的結(jié)果影響很大。因此，必須掌握分析天平的正確使用方法，并按規(guī)定對(duì)分析天平進(jìn)行校正和檢定。

分析天平用于含量測(cè)定中供試品、對(duì)照品的稱量和滴定液的標(biāo)定等。藥物分析實(shí)驗(yàn)室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.Olmg和0.O01mg三種。為了保證稱量的相對(duì)誤差小于千分之一，當(dāng)取樣量大于100mg時(shí)，選用感量為0.1mg的分析天平；當(dāng)取樣量為100～lOmg時(shí)，選用感量為0.Olmg的分析天平；取樣量小于lOmg時(shí)，選用感量為0.O01mg的分析天平。

使用分析天平稱量的方法有減量法和增量法兩種。用減量法稱量時(shí)，先將供試品放于稱量瓶中，置于天平盤上，稱得重量為W1然后取出所需的供試品量，再稱得剩余供試品和稱量瓶重為W2兩次稱量之差W1-W2，即為供試品的重量。使用減量法稱量能連續(xù)稱取若干份供試品，節(jié)省稱量時(shí)間。使用增量法稱量時(shí)，先將容器置于天平盤上，稱得重量為W1再將供試品加入容器中，再稱重為W2兩次重量之差W2-W1，即為供試品的重量。需要稱一定重量的供試品，常采用增量法。

分析天平應(yīng)按計(jì)量部門規(guī)定，定期進(jìn)行檢定，并應(yīng)有專人保管，負(fù)責(zé)維護(hù)保養(yǎng)。

（二）分析儀器

1.旋光計(jì)旋光計(jì)可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行校正，讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。

2.pH計(jì)pH計(jì)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正，詳見第三章第三節(jié)pH值測(cè)定法。

3.紫外一可見分光光度計(jì)

4.紅外分光光度計(jì)

（1）波數(shù)的準(zhǔn)確性 波數(shù)準(zhǔn)確性的校正方法是以聚苯乙烯薄膜（厚度約0.04mm）為測(cè)試樣品，繪制其紅外光譜圖，用3027、2851、1601、1028和907cm-1的吸收峰對(duì)儀器的波數(shù)進(jìn)行校正。《中國(guó)藥典》要求，傅立葉變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于5cm-1，在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于lcm-1.

（2）分辨率 用以上聚苯乙烯薄膜的紅外光譜圖對(duì)儀器的分辨率進(jìn)行檢查，要求在3110～2850cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7個(gè)峰，峰2851cm-1與谷2870cm-1間的分辨深度不小于18%透光率，峰l583cm-1與谷l589cm-1之間的分辨深度不小于l2%透光率；儀器的標(biāo)稱分辨率，除另有規(guī)定外，應(yīng)不低于2cm-1.

（三）玻璃量器

實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。

玻璃量器應(yīng)定期進(jìn)行校正。玻璃量器的校正均通過稱量量器裝入或流出水的重量W，再根據(jù)該溫度下水的密度d，計(jì)算出量器的容積V，V=W/d（m1）。V與玻璃量器的標(biāo)示容積比較，其誤差應(yīng)小于規(guī)定限度（允差）。

1.容量瓶將供試品準(zhǔn)確稀釋至一定體積時(shí)，需使用容量瓶（簡(jiǎn)稱“量瓶”）。常用量瓶的規(guī)格有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。量瓶應(yīng)定期進(jìn)行校正，校正的方法如下：

將量瓶洗凈、晾干，在分析天平上稱定重量，加水，使彎月面至量瓶的標(biāo)線處，再稱定重量，兩次稱量的差即為瓶中水的重量，查出水在該溫度-V的密r9，即可計(jì)算出量瓶的容積。實(shí)際容積與標(biāo)示容積之差應(yīng)小于允差。如，一等的量瓶：l00ml的允差為±0.10ml，50ml的允差為±0.05ml，25ml的允差為±0.03ml，均約為其容積的千分之一。

校正量瓶時(shí)應(yīng)注意，在瓶頸內(nèi)壁標(biāo)線以上不能掛有水珠，否則會(huì)影響校正的結(jié)果。若掛有水珠，應(yīng)用濾紙片輕輕吸去。

2.移液管準(zhǔn)確移取一定體積的液體時(shí)，需使用移液管。移液管應(yīng)定期進(jìn)行校正。校正的方法是：在洗凈的移液管內(nèi)吸入水并使彎月面恰在標(biāo)線處，然后把水放入預(yù)先已稱好重量的小錐形瓶中，蓋好瓶塞，稱重，計(jì)算放入水的重量。查出水在該溫度下的密度，即可計(jì)算出移液管的容積，實(shí)際容積與標(biāo)示容積之差應(yīng)小于允差。如，一等的移液管：lOOml的允差為±0.10ml，50 ml的允差為±0.08ml，25ml的允差為±0.05ml.

3.滴定管容量分析時(shí)用來(lái)加入滴定液并測(cè)量加入滴定液體積的量器是滴定管。滴定管的校正方法是：在洗凈的滴定管中加入水，并調(diào)整至彎月面恰與刻度零位相切，由滴定管中放出5ml水，至已稱好重量的小錐形瓶中，蓋好瓶塞，稱重，計(jì)算放出水的重量，根據(jù)該溫度下水的密度，計(jì)算放出水的實(shí)際體積。用同樣的方法測(cè)出lOml、15ml、20ml等的重量，并計(jì)算出滴定管各部分的實(shí)際體積。實(shí)際體積與標(biāo)示體積之差應(yīng)小于允差。如，一等滴定管：5ml的允差為±Olml，lOml的為±0.02ml，25ml的為±0.03ml，50ml的為±0.05ml.