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甲醛的分光光度法檢測(cè)

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  分光光度法是基于不同分子結(jié)構(gòu)的物質(zhì)對(duì)電磁輻射的選擇性吸收而建立的一種定性、定量分析方法,是居室、紡織品、食品中甲醛檢測(cè)最常規(guī)的一種方法。目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚試劑法、AHMT法、品紅一亞硫酸、變色酸法、間苯三酚法、催化光度法等,每種檢測(cè)方法所偏重的應(yīng)用領(lǐng)域不同,并各有其優(yōu)點(diǎn)和一定的局限性。

  1.乙酰丙酮法。乙酰丙酮法指在過(guò)量銨鹽存在下,甲醛與乙酰丙酮通過(guò)45~60℃水浴30min或25℃室溫下經(jīng)2.5h反應(yīng)生成黃色化合物,然后比色定量甲醛含量。甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)的特異性較好,干擾因素少,酚類和其它醛類共存時(shí)均不干擾,顯色劑較為穩(wěn)定,檢出限達(dá)到0.25me/L,測(cè)定線性范圍較寬,適合高含量甲醛的檢測(cè),多用于居室和水發(fā)食品中對(duì)甲醛的測(cè)定。但在進(jìn)行水發(fā)食品中甲醛檢測(cè)時(shí),需將樣品中的甲醛在磷酸介質(zhì)中加熱蒸餾提取出來(lái),經(jīng)水溶液吸收、定容后再檢測(cè),操作過(guò)程復(fù)雜、繁瑣、耗時(shí)。

  2.酚試劑法。酚試劑法即MBTH法,即甲醛與酚試劑(3-甲基-2-苯并噻唑腙鹽酸鹽,ugrn)反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍(lán)色,室溫下經(jīng)15rain后顯色,然后比色定量。酚試劑法操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,檢出限為0.02mg/L,較適合測(cè)定微量甲醛測(cè)定。但脂肪族醛類也有類似的反應(yīng),對(duì)測(cè)定會(huì)有干擾,二氧化硫?qū)y(cè)定也有一定的干擾,使結(jié)果偏低,所以,在測(cè)定吊白塊時(shí)應(yīng)用此方法要慎重。酚試劑的穩(wěn)定性較差,顯色劑在4℃冰箱內(nèi)僅可以保存3d,顯色后吸光度的穩(wěn)定性也不如乙酰丙酮法,顯色受時(shí)間與溫度等的限制。本法多用于居室中對(duì)甲醛的檢測(cè)。紡織品和食品中對(duì)甲醛的測(cè)定有時(shí)也用該方法一。

  3.AHMT法。AHMT法指甲醛與AHMT(4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂)在堿性條件下縮合,經(jīng)高碘酸鉀氧化成紫紅色化合物,然后比色定量檢測(cè)甲醛含量的方法。AHMT法在室溫下就能顯色,且SO、NO共存時(shí)不于擾測(cè)定,靈敏度比比色法要好。本方法特異性和選擇性均較好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛類物質(zhì)共存時(shí)不干擾測(cè)定,檢出限為0.04mg/L.但AHMT法在操作過(guò)程中顯色隨時(shí)間逐漸加深,標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色反應(yīng)和樣品溶液的顯色反應(yīng)時(shí)間必須嚴(yán)格統(tǒng)一,重現(xiàn)性較差,不易操作,多用于居室中對(duì)甲醛的檢測(cè)。

  4.品紅一亞硫酸法。品紅一亞硫酸法指利用甲醛與品紅一亞硫酸在濃硫酸存在條件下呈藍(lán)紫色的特性,用比色定量進(jìn)行檢測(cè)的方法。本法利用的是甲醛的特有反應(yīng),其它醛與酚不干擾測(cè)定。此法操作簡(jiǎn)便、測(cè)定范圍寬,但其比色液很不穩(wěn)定,重現(xiàn)性較差,在測(cè)定甲醛含量較低的樣品時(shí),差異較大,精確度不如乙酰丙酮法,而且品紅一亞硫酸法受溫度影響較大,檢測(cè)過(guò)程還需濃硫酸,故一般多用于食品中甲醛的定性分析。

  5.變色酸法。變色酸法指將甲醛在濃硫酸介質(zhì)中與鉻變酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用,在沸水浴中生成紫紅色化合物,進(jìn)行比色定量的方法。此法靈敏度高,檢出限為0.1mg/L比色液穩(wěn)定。但當(dāng)酚類和其添加劑離子共存時(shí)有干擾,因此該法不適用于測(cè)定甲醛含量較高的樣品。因含甲醛量高的溶液遇酸極易產(chǎn)生聚合物,所以該反應(yīng)須在濃硫酸介質(zhì)作用下進(jìn)行,操作較繁瑣,因此該法多用于方法研究,實(shí)際檢測(cè)時(shí)應(yīng)用較少。間苯三酚法。間苯三酚法指利用甲醛在堿性條件下與間苯三酚發(fā)生縮合反應(yīng)生成橘紅色化合物的特性,進(jìn)行比色定量檢測(cè)甲醛含量的方法。此法操作簡(jiǎn)便、干擾物影響小,檢出限為0.1mg/L.但甲醛與間苯三酚生成物的顏色不穩(wěn)定,測(cè)定結(jié)果偏差較大,只適用于甲醛的定性分析。此法多用于水發(fā)食品中對(duì)甲醛的測(cè)定。

  6.催化光度法。催化光度法指水浴條件下,在磷酸介質(zhì)中甲醛催化溴酸鉀一溴甲酚紫引、金蓮橙或甲基紅等進(jìn)行氧化還原反應(yīng),使其反應(yīng)體系褪色而建立的甲醛測(cè)定方法。此法是一新研究方法,操作簡(jiǎn)便,檢出限為0.04—0.2mg/L,反應(yīng)速度受溫度影響較大,多用于水發(fā)食品中對(duì)甲醛的測(cè)定。上述分光光度法相對(duì)穩(wěn)定性差,易受乙醛、酚、葡萄糖等成分的干擾,操作過(guò)程繁瑣,分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng),難以直接用于甲醛現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè),應(yīng)用范圍受到一定限制。

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直播時(shí)間:3月10日 19:30-21:00

主講老師:劉 楝老師

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