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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-pH7.0磷酸鹽緩沖液(稱(chēng)取無(wú)水磷酸氫二鈉42.59g、磷酸二氫鉀27.22g,加水溶解并稀釋至1000ml)-水(40:200:1760)為流動(dòng)相;流速為每分鐘1.5m1;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取頭孢他啶對(duì)照品溶液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,頭孢他啶峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。對(duì)照品溶液的制備 取頭孢他啶對(duì)照品,精密稱(chēng)定,加水制成每1ml中約含頭孢他啶1mg的溶液,搖勻,作為儲(chǔ)備液,臨用前精密量取15ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。測(cè)定法 精密稱(chēng)取該品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于頭孢他啶250mg),置250ml量瓶中,加水使頭孢他啶溶解并稀釋至刻度,搖勻,臨用前精密量取15ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取頭孢他啶對(duì)照品溶液同法測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算出供試品中C22H22N6O7S2的含量。
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