性狀檢驗

酸度測定：取本品0.5g，加水50ml溶解后，依法測定，pH值應為5.6～6.1。

溶液的透光度：取本品0.5g，加水20ml溶解后，照分光光度法，在430nm的波長處測定透光率，不得低于98.0%。

氯化物檢驗： 取本品0.30g，依法檢查，與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.02%)。

硫酸鹽檢驗：取本品1.0g，依法檢查，與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得(0.02%)。

銨鹽檢驗：取本品0.10g，依法檢查，與標準氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深(0.02%)。

其他氨基酸測定：取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液5μl，點于硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)為展開劑，展開后，晾干，在90℃干燥10分鐘，噴以茚三酮的丙酮溶液(0.5→100)，再在90℃加熱10分鐘，立即檢視，應只顯一個紫色斑點。

干燥失重：取本品，在105℃干燥3小時，減失重量不得過0.2%。熾灼殘渣 不得過0.1%。鐵鹽 取本品1.0g，依法檢查，與標準鐵溶液1.5ml制成的對照液比較，不得更深(0.0015%)。重金屬 取本品0.50g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查，應符合規(guī)定(0.0001%)。

熱原測定：取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml中含20mg的溶液，依法檢查，劑量按家兔體重每1kg注射10ml，應符合規(guī)定(供注射用)。

含量測定

取本品約0.13g，精密稱定，加無水甲酸3ml與冰醋酸50ml溶解后，照電位滴定法(附錄Ⅶ A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于14.92mg的C5H11NO2S。

方法名稱： 甲硫氨酸原料藥—甲硫氨酸的測定—電位滴定法

應用范圍： 本方法采用滴定法測定甲硫氨酸原料藥中甲硫氨酸的含量。本方法適用于甲硫氨酸原料藥。

方法原理： 供試品加無水甲酸與冰醋酸溶解后，，用高氯酸滴定液進行電位滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算甲硫氨酸的含量。

試劑：

1. 冰醋酸

2. 無水甲酸

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

4. 結晶紫指示液

5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備： 電位滴定儀

試樣制備：

① 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

②結晶紫指示液

取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.13g，加無水甲酸3mL與冰醋酸50mL溶解后，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于14.92mg的C5H11NO2S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.126。