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考試輔導(dǎo)
游離水楊酸 取本品的細(xì)粉適量(相當(dāng)于阿司匹林0.1g),加無(wú)水氯仿3ml,不斷攪拌2 分鐘,用無(wú)水氯仿濕潤(rùn)的濾紙濾過(guò),濾渣用無(wú)水氯仿洗滌2 次,每次1ml,合并濾液與洗液,在室溫下通風(fēng)揮發(fā)至干;殘?jiān)脽o(wú)水乙醇4ml 溶解后,移置100ml 量瓶中,用少量5 %乙醇洗滌容器,洗液并入量瓶中,加 5%乙醇稀釋至刻度,搖勻,分取50ml,立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液〔取鹽酸溶液(9→100)1ml ,加硫酸鐵銨指示液2ml 后,再加水適量使成100ml 〕1ml ,搖勻,30秒鐘內(nèi)顯色,與對(duì)照液(精密稱取水楊酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml ,搖勻,再加水適量至刻度,搖勻,精密量取1.5ml ,加無(wú)水乙醇2ml 與5 %乙醇使成50ml,再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml ,搖勻)比較,不得更深(0.3%) 。