分析化學(xué)：定性分析

用于鑒別未知物，它又分為兩類：一類實(shí)為已知物質(zhì)；另一類則為過(guò)去從未報(bào)道過(guò)的全新的化合物。①對(duì)于已知的未知物，可以通過(guò)一些特殊反應(yīng)（如顏色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)）檢查某些官能團(tuán)或某種化合物是否存在，也可用溶解度分組法對(duì)樣品進(jìn)行系統(tǒng)鑒定，再根據(jù)各種物理、化學(xué)常數(shù)（如熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、旋光度、元素分析和制備衍生物等方法）確證該未知物。化學(xué)方法需要的樣品量較大，時(shí)間也較長(zhǎng)。50年代以來(lái)，儀器分析得到廣泛應(yīng)用，根據(jù)未知物在這些儀器上給出的特征譜圖進(jìn)行鑒定。紫外光譜給出電子躍遷吸收譜圖，一般為雙鍵等生色團(tuán)的信息。紅外光譜給出分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)吸收光譜，有各種官能團(tuán)和分子特征性的吸收。核磁共振譜最常用的是質(zhì)子和13C譜圖，可以得到分子內(nèi)這些原子所處環(huán)境和相互關(guān)系的信息。質(zhì)譜法可給出有關(guān)分子量、官能團(tuán)和分子斷裂產(chǎn)生的碎片以及它們之間的關(guān)系的資料，最方便的定性分析的方法是與已知物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照，如果譜圖完全相同，即可肯定為同一物質(zhì)。

鑒定已知化合物的另一種手段是用各種色譜方法，根據(jù)樣品的保留時(shí)間或保留值，與在相同條件下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)值相比，即可確定其同一性。②對(duì)于全新的未知物，文獻(xiàn)中沒(méi)有任何資料可以對(duì)照，就需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。早期的結(jié)構(gòu)分析是先進(jìn)行元素分析，求出經(jīng)驗(yàn)式，再用各種化學(xué)反應(yīng)使之降解或轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌a(chǎn)物，對(duì)它們進(jìn)行鑒定后，由此反推而得出原始化合物的結(jié)構(gòu)，需要的樣品量大，時(shí)間長(zhǎng)。近年來(lái)，應(yīng)用儀器分析法，由各種譜圖獲得有關(guān)分子量、官能團(tuán)、分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)關(guān)系等信息，再結(jié)合一些化學(xué)反應(yīng)，可在較短時(shí)間內(nèi)用較少量樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。單晶X射線衍射法也是測(cè)定化學(xué)結(jié)構(gòu)較好的方法，可從衍射圖確定化合物中原子的排列情況，并通過(guò)計(jì)算機(jī)處理較快地得到結(jié)果。，求出經(jīng)驗(yàn)式，再用各種化學(xué)反應(yīng)使之降解或轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌a(chǎn)物，對(duì)它們進(jìn)行鑒定后，由此反推而得出原始化合物的結(jié)構(gòu)，需要的樣品量大，時(shí)間長(zhǎng)。近年來(lái)，應(yīng)用儀器分析法，由各種譜圖獲得有關(guān)分子量、官能團(tuán)、分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)關(guān)系等信息，再結(jié)合一些化學(xué)反應(yīng)，可在較短時(shí)間內(nèi)用較少量樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。單晶X射線衍射法也是測(cè)定化學(xué)結(jié)構(gòu)較好的方法，可從衍射圖確定化合物中原子的排列情況，并通過(guò)計(jì)算機(jī)處理較快地得到結(jié)果。

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