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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復習重點(12)

2015-08-04 15:16 醫(yī)學教育網(wǎng)
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2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復習重點,醫(yī)學教育網(wǎng)整理如下:

鹽酸腎上腺素注射液的分析鑒別|檢查

(一)鑒別

《中國藥典》采用三氯化鐵反應進行鑒別。鑒別的方法為:取本品2ml,加三氯化鐵試液l滴,即顯翠綠色;再加氨試液l滴,即變?yōu)樽仙?,最后變成紫紅色。

(二)檢查

本品為注射劑,應符合注射劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。此外還需檢查pH值?!吨袊幍洹芬?guī)定,照“pH值測定法”測定,pH值應為2.5~5.0.

(三)含量測定

《中國藥典》采用高效液相色譜法測定本品的含量。高效液相色譜法分離效能高,可以使藥物和合成的中間體、降解產(chǎn)物等有關(guān)物質(zhì)分離,從而避免其干擾。測定方法如下:

色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.14%庚烷磺酸鈉溶液一甲醇(65:35,用磷酸調(diào)節(jié)pH值為3.0±0.1)為流動相;檢測波長為280hm.理論板數(shù)按腎上腺素峰計算不低于3000.

測定法:精密量取本品適量(約相當于腎上腺素3mg)醫(yī)學|教育網(wǎng)搜集整理,置25ml量瓶中,加醋酸溶液(1→25)稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取腎上腺素對照品適量,精密稱定,加醋酸溶液(1→25)制成每lml中含0.12mg的溶液,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。

鹽酸普魯卡因注射液對氨基苯甲酸的檢查

一般地,制劑的雜質(zhì)檢查項目不需重復原料藥的檢查項目,主要檢查在制劑的生產(chǎn)和貯藏過程中可能引入的雜質(zhì)。鹽酸普魯卡因注射液在制備的過程中,受滅菌溫度、時間等因素的影響,酯結(jié)構(gòu)水解生成對氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。對氨基苯甲酸隨貯存時間的延長或受熱,還可能進一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺,進而被氧化為有色物使注射液變黃、療效下降、毒性增加。因此,鹽酸普魯卡因注射液仍需檢查對氨基苯甲酸。檢查方法同原料藥中對氨基苯甲酸檢查項下,不同的是對照品溶液濃度為2.4μg/ml,限量為不得過標示量的1.2%.

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