2015年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試復(fù)習(xí)重點，醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)整理如下：

左炔諾孕酮及炔雌醚高效液相色譜法

方法名稱：左炔諾孕酮片-左炔諾孕酮及炔雌醚-高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：本方法采用高效液相色譜法測定左炔諾孕酮片中左炔諾孕酮與炔雌醚的含量。

本方法適用于左炔諾孕酮片。

方法原理：供試品研細(xì)，經(jīng)流動相稀釋并加入內(nèi)標(biāo)后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處檢測左炔諾孕酮與炔雌醚的峰面積，計算出其含量。

試劑：乙腈

儀器設(shè)備：

1.儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，醫(yī)學(xué)|教育網(wǎng)搜集整理理論塔板數(shù)按左炔諾孕酮峰計算應(yīng)不低于3000.

1.3紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1流動相：乙腈水=80202.2檢測波長：220nm

2.3柱溫：室溫

試樣制備：

1.內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取己酸孕酮適量，加乙腈制成每1mL中約含0.12mg的溶液，搖勻，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2.對照品溶液的制備

精密稱取左炔諾孕酮與炔雌醚對照品適量，用流動相制成每1mL中約含左炔諾孕酮0.12mg與炔雌醚0.06mg的對照品溶液，精密量取兩種對照品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各1mL，混勻，即為對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于左炔諾孕酮6mg），置50mL量瓶中，加流動相適量，超聲處理使溶解，放至室溫，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液與內(nèi)標(biāo)溶液各1mL，混勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長240nm處測定左炔諾孕酮（C21H28O2）與炔雌醚（C25H32O2）的峰面積，計算出其含量。